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真空固相萃取装置;固相萃取仪的使用方法
时间:2020-06-13 02:07 点击次数:

  固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)cnw 固相萃取装置是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。

  SPE技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成;而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。

  将样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶液通过固定相,使分析物和一些样本干扰物保留在固定相上。为了保留分析物,溶解样品的溶剂必须较弱。如果太强,分析物将不被保留,结果回收率将会很低,这一现象叫穿漏(breakthrough)。尽可能使用最弱的样品溶剂,可以使溶质得到最强的保留或者说最窄的谱带。只要不出现穿漏,允许采用大体积的上样量(0.5~1L)。

  有时候固定样品必须用一个很强的溶剂进行萃取,这样的萃取液是不能直接上样的。所以萃取液要用一个弱溶剂稀释,以得到一个合适的溶剂总强度进行上样。例如一个土壤样品采用50%甲醇萃取,得到2 mL萃取液,用8 mL水稀释,得到10%的甲醇溶液,这样就可以直接上反相固相萃取柱而不存在穿漏问题。

  分析物得到保留后,通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分,cnw 固相萃取装置淋洗溶剂的洗脱强度略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂必须尽量强,以洗掉尽量多的干扰组分,但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。溶剂体积可为0.5~0.8 mL/100 g固定相。

  淋洗时不宜使用太强溶剂,太强溶剂会将强保留杂质洗下来。使用太弱溶剂,会使淋洗体积加大。可改为强、弱溶剂混合;但混用或前后使用的溶剂必须互溶。

  淋洗过后,将分析物从固定相上洗脱,洗脱溶剂用量一般为0.5~0.8 mL/100 g固定相。而溶剂必须进行认真选择,溶剂太强,一些更强保留的不必要的组分将被洗出来;溶剂太弱,就需要更多的洗脱液来洗出分析物,这样固相萃取柱的浓缩功效就会削弱。

  在选择洗脱溶剂时还应注意溶剂的互溶性。后流过柱床的溶剂必须与前一溶剂互溶,一个不与柱内残留溶剂互溶的溶剂是不能与固定相充分作用的,当然也不会出现适当的液固分配,导致差的回收率和不理想的净化效果。如果使用互溶的溶剂有困难,就必须干燥柱床;干燥的方法是让氮气或空气通过柱床10~15 min;或离心,干燥效果更好。

  综上所述,固相萃取技术简便易行,能够明显改善色谱分离,延长色谱柱寿命,降低方法检出限。与传统的液-液萃取方法相比,SPE固相萃取显著的优势体现在:提高样品处理通量;大大减少溶剂的消耗和废物的产生;回收率高,重现性好;极低的杂质干扰;无乳化现象;多种分离模式选择;易于实现自动化。

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